Élet és Tudomány, 1978. január-június (33. évfolyam, 1-26. szám)
1978-06-16 / 24. szám
Az anyagok mikroszkopikus szerkezetét különféle fény- és elektronmikroszkópos eljárásokkal vizsgáljuk. A mikroszkópban látható részletek azonban nemcsak megjelenési formájukban, hanem összetételükben is sokban különböznek egymástól. Minthogy pedig méretük gyakran a tízezred milliméter alatt van, öszszetételük meghatározásában a hagyományos analitikai (vegyelemzési) eljárások nem jöhetnek számításba. Szükségünk van tehát egy olyan eljárásra, amely a mikroszkópban megfigyelhető parányi szerkezeti egységek lokális — helyi, kis térrészben végzett — elemzésére, lehetőleg minden kémiai elemnek a kimutatására és mérésére alkalmas, csekély anyagfelhasználással jár, roncsolás nélkül, gyoran és automatizálhatóan dolgozik. Célszerűen egy fény- vagy egy elektronmikroszkóppal kombinálható elemző módszer jöhet itt számításba, hiszen az elemzésre szánt részletet mikroszkóppal kell kiszemelnünk. Mindeme kívánalmaknak a röntgen-mikroelemzés vagy más néven elektron-mikroszondás eljárás felel meg legjobban. Mielőtt rátérnénk az elektronmikroszondázás részletesebb magyarázatára, nézzük meg, hogy tulajdonképpen mi történik akkor, amikor a különféle elektronoptikai berendezésekben (ez a különféle elektronmikroszkópok összefoglaló elnevezése) az elektronsugár és a vizsgált minta anyaga kölcsönhatásba lép egymással. Az elekronmikroszkóp fajtái Az elektronmikroszkóp legelterjedtebb formája a transzmissziós működésű műszer, szakmai körökben közhasználatú rövidítéssel TEM. Alapelvét a fénymikroszkópéhoz (1. ábra) hasonlíthatjuk, a különbség „csak" annyi, hogy a hosszúhullámú látható fény helyett nagyon rövid hullámú elektronokat használnak fel a felnagyítandó tárgyrészlet átvilágítására (2. ábra.) A kalódról kilépő elektronokat a több tízezer voltos villamos feszültség gyorsítja fel, s ezeket egy elektromágneses lencserendszer gyűjti nyalábba, irányítja, fókuszálja. Az elektronsugár — miután a mintán áthaladt — egy fluoreszkáló ernyőre jut, s ott megjelenik a minta „elektronárnyéka", vagyis az elektronmikroszkópos kép. A kép kialakulását az magyarázza, hogy az elektronok a minta különféle részein különbözőképpen szóródnak: ahol csekély szóródás van (a kis rendszámú elemek atomjain), ott az elektronok áthaladnak, a kép világos lesz. Ahol sok elektron szóródik (a nagy rendszámú, nehéz elemeken), ott a kép sötétebb. A transzmissziós elektronmikroszkóp egyébként ultravékonyságú (néhány száz vagy ezer A; 1 /m = 10 000 A) mintáknak (ezek metszetek, szénreplikák*', krisztaliitok* stb. lehetnek) a vizsgálatára alkalmas, mivel az elektronok — energiájuktól és a minta átlagos rendszámától függően — már néhány /*m vastagságú anyagban elnyelődnek. A pásztázó (scanning) elektronmikroszkóp (SEM) a hagyományos elektronmikroszkóptól egyebek között a képmegjelenítés módjában különbözik. A minta felületét az igen kicsi, alig 100 A-ös átmérőre fókuszált elektron-sugárnyaláb pontonként pásztázza végig, s a minta felületén gerjesztett úgynevezett másodlagos (szekunder) eletronokat egy megfelelő detektor alakítja elektromos jellé. Ezt a jelet a pásztázó elektron-sugárnyalábbal szinkronban futó katódsugár a képernyőn fénypontokként jeleníti meg, így ott raszterszerű, pontokból összetett kép keletkezik. Harmadik ábránk a pásztázó elektronmikroszkóp működési elvét szemlélteti. Ez a műszer többféle üzemmódban dolgozhat. A felületi pásztázó elektronmikroszkópon (LEI) kapott kép szinte térhatásúan, háromdimenziósként hat. Ez a típus ugyanis azt hasznosítja, hogy a vizsgált mintára beeső elektronok a felületre való merőleges beeséskor sok, ferde (döntött) beeséskor pedig kevesebb másodlagos elektront keltenek. Így a mikroszkóp képernyőjén kirajzolódó kép a minta felületének domborzatára (topográfiájára) lesz jellemző. Ha pásztázó elektronmikroszkóppal vékony mintát vizsgálunk, az elektronok többsége — némi energiaveszteség árán — áthalad a mintán. Ha ezeket az átbocsátott elektronokat fogjuk fel, a hagyományos TEM- hez hasonlóan transzmissziós pásztázó elektronmikroszkópos képet kapunk (STEM). Ennek az eljárásnak — egyebek között — az az előnye a hagyományoshoz képest, hogy némileg vastagabb minták is átvilágíthatók vele, s hogy a képkontraszt elektronikus úton javítható. Mi lesz az elektronokkal? Az elektronok alkotta kép helyett fordítsuk most figyelmünket magára az elektronsugárra! Mi történik akkor, ha a beeső, úgynevezett elsődleges (primer) elektronnyaláb részecskéi találkoznak a vizsgált minta atomjaival? Több lehetőség van. Az elektronok egyszerűen visszaverődhetnek az atom elektronburkáról, s ekkor szórásról beszélünk (4 a ábra). Ha az elektron az atom elektronburkából kilök egy másik elektront, másodlagos elektronsugárzásról, szekunder emisszióról beszélünk (4 b ábra). A kilépő elektronok alkotta másodlagos elektronsugárzást a különféle pásztázó elektronmikroszkópok hasznosítják. De nem beszéltünk még arról a „mellékjelenségről”, hogy a kilökött elektron helyébe egy külsőbb elektronhéjról új elektronnak kell lépnie, s eközben az atomot egy elektromágneses sugárzáskvantum hagyja el (4 . ábra). A belső elektronhéjak-4. ábra. Az elektronok és az atomok közötti kölcsönhatás módjai: a) szórás, b) másodlagos (szekunder) elektronok kilökése, c) ugyanez röntgensugárzással, d) Auger-elektronok geresztése 5. ábra. Az elektronmikroszkópban az elektron és az anyag kölcsönhatása közben keletkező jelek áteresztett primer elektronok