Mezőgazdasági Kutatások, 1944 (17. évfolyam)
5 Vizsgálataim során az előbbieknél lényegesen érzékenyebb Schibstedféle ,,zsíraldehid”-kimutatási módszert is alkalmaztam. Ez az eljárás az autoxidáció révén keletkezett nagy molekulasúlyú, petroléterben oldható gliceridaldehideket mutatja csak ki (butil-, heptil-, fahéjaldehiddel, vanillinnal nem reagál, ugyanígy negatív a reakció olajsavval és linolsavval is. Mindezek Schiff-reagenssel színeződést adnak. Kivitele a következő: Kémszerek: —20 g tiszta, vízmentes rozanilinklórhidrátot 1.000 ml abszolút alkoholban oldunk. Többnapi állás után leszűrjük. —500 ml tiszta szöredékhez 1.000-es normállombikban 0.85 g SO2 vizes oldatát adjuk hozzá (a kénessavoldat SCV tartalmát legcélszerűbben feles 0.1 n. jódoldat alkalmazásával és a jódfelesleg 0.1 n. Na2S2C3-tal való visszatitrálásával határozhatjuk meg), és vízzel félig töltjük. — A sötétvörös színű oldatot légmentesen megtöltött kis barna üvegekben sötét helyen tartjuk el. A petrolétert tisztítani kell. 4—5-ször kirázzuk cc. H^SCh-val (250 ml kénsav 2.000 ml petroléterre; az utolsó kirázás után a kénsavas rétegnek már csak gyengén sárgásra szabad színeződnie), majd 2 óráig 50%-os NaOH-dal (100 ml) — visszacsepegő hűtőt alkalmazva — vízfürdőn forraljuk, s végül Can-ról (100 g) ledesztilláljuk. Az 50—100° közötti frakciót fogjuk fel. Standard-oldat: — 0.1 g krezolvöröst (szárazanyagra számítva) 100-as mérőlombikban — 1-enkint 7.5477 g bóraxot (Na2B40?. IOH2O), 7.5044 g bórsavat és 1.7696 g konyhasót tartalmazó — pufferoldatban (pH = 8.3) feloldunk, s ugyanezzel jelig töltjük. Pontosan 5 ml krezolvörös oldatot 500-as mérőlombikban a pufferrel jelig töltünk. Meghatározás: — A zsiradékot petroléterben oldjuk. (Az aldehid-tartalomtól függően 0.05—10 g legyen 100 ml oldatban; 50—200 egység között legyen a zsíraldehid-érték) 25 ml tiszta, esetleg szánt zsíroldatot és 5 ml fenti reagenst 22X175 mm-es, staniolos gumidugóval ellátott kémcsőbe viszünk. 30-as fordulatszámmal függőleges síkban 4 percig forgatjuk. Rövid állás után kb. 20 ml színes petroléteroldatot tiszta kémcsőbe öntünk, s ugyanazzal a dugóval lezárjuk. 1—2 óráig állni hagyjuk, majd nunoscg-kaloriméterben összehasonlítjuk a színét a standardéval, melyet 100 egységnyinek veszünk. A zsíraldehid-érték az az önkényes egységekben kifejezett színerősség, melyet 0,1%-os zsíroldat a fenti körülmények között adna. — Ha A = zsíraldehid-érték, Rt. = a standardoldat rétegvastagsága, mm-ben, Rt = a petroléteroldat rétegvastagsága, mm-ben, P = zsírkoncentráció (g/100 ml oldat), akkor A - ------—--- . Rt . P Schibsted eljárását kvalitatív célokra úgy alakítottam át, hogy 5 ml vajat 10 ml előírásos petroléterrel és 5 ml reagenssel erősen összeráztam (2 perc), majd 2 percnyi üzépedés után a petroléter-réteget tiszta kémcsőbe dekantálva, 1 óra múlva észleltem a színt (másnapra már egészen megváltoztak a színek). — A táblázatban található jelzések magyarázata: — : tiszta sárga ;a vaj színe), -i- : nagyon gyenge narancs, 100. Rs. 0,1 H—(- : piros, H—I—h : lila,j—I—I—b : erős lila.